विश्लेषण के gravimetric विधि: अवधारणा, प्रकार और सुविधाओं

क्या विधि का भेद सुविधाओं एक gravimetric विश्लेषण की विशेषता है कर रहे हैं? हमें इसकी प्रकृति और प्रजातियों पर विचार करें।

विशेषता

Gravimetric विधि के विश्लेषण पर आधारित है द्रव्यमान के संरक्षण के कानून पदार्थों और निरंतर रचना। इस संबंध में, यह वांछित घटक है, जो एक ज्ञात रासायनिक रचना साथ एक यौगिक के रूप में प्राप्त किया जाता है की सटीक जन माप पर आधारित है। आसवन, निकासी, वर्षा: gravimetric विश्लेषण विधि तीन मुख्य समूहों में बांटा गया है।

अलगाव की विधि

यह नि: शुल्क राज्य में analyte की मांग की रासायनिक घटक की निकासी और इसके बाद के सटीक वजन पर आधारित है। उदाहरण के लिए, के लिए एक gravimetric विधि मात्रात्मक विश्लेषण ठोस ईंधन में राख का वजन सामग्री का निर्धारण करने की अनुमति देता है। के लिए गणना ईंधन उसमें की क्रूसिबल, combusted नमूना तौला, जिसके परिणामस्वरूप राख तौला गया था। अवशेषों का वजन, मादक द्रव्यों के मात्रात्मक सूचकांक के सूत्र बड़े पैमाने पर अंश का उपयोग कर के साथ मिश्रण में गणना की जाती है।

आसवन

विश्लेषण का यह तरीका - इसकी गणना के रूप में gravimetric सामग्री, एक गैसीय यौगिक और बाद में ठोस अवशेष के वजन के रूप में घटक को पूरी तरह निकाला शामिल हैं। यह तकनीक, विभिन्न सामग्रियों की नमी की मात्रा निर्धारित कर सकते हैं क्रिस्टलीकरण की क्रिस्टल पानी में मात्रात्मक सामग्री की गणना। इस तरह की एक गणना करने के लिए, शुरू में चुना माना नमूना सामग्री के द्रव्यमान का निर्धारण। तो पूरी तरह से परिभाषित उससे घटक हटा दिया। सुखाने या पकाना से पहले और बड़े पैमाने पर करने के बाद वजन के बीच का अंतर एक detectable रासायनिक आधा भाग है। बड़े पैमाने पर अंश के सूत्र के अनुसार मात्रात्मक गणना जाती है।

बयान तकनीक

विश्लेषण की इस पद्धति क्या है? Gravimetric बयान विधि एक विशिष्ट रासायनिक संरचना साथ एक किफ़ायत से घुलनशील पदार्थ को इच्छानुसार आयन की मात्रात्मक वर्षा पर आधारित है। जिसके परिणामस्वरूप तलछट, फ़िल्टर किया गया धोया, सूखे और फिर कैलक्लाइंड। पानी को पूरी तरह निकाला के बाद यह तौला। तलछट की बड़े पैमाने पर जानने के बाद, अणु या वांछित घटक के आयनों के नमूने में मात्रात्मक सामग्री की गणना कर सकते हैं।

gravimetric विश्लेषण में वर्षा के लिए आवश्यकताएँ

और फिर भी - क्या एक gravimetric विश्लेषण विधि? वर्षा प्रक्रिया के बयान के साथ जुड़े विधि में बेसिक संचालन। सटीकता विश्लेषण परिणाम में प्राप्त सीधे पदार्थ, तलछट संरचना पवित्रता की रासायनिक संरचना पर निर्भर है। इसके अलावा, गणना सुखाने और calcining दौरान व्यवहार केक के साथ जुड़ा हुआ है। अक्सर अपने calcining दौरान जिसके परिणामस्वरूप कीचड़ की रासायनिक संरचना में परिवर्तन। एक फार्म जमा जिसके परिणामस्वरूप तलछट की रासायनिक संरचना का आह्वान किया।

बुनियादी तरीके एक सटीक परिणाम प्राप्त करने के लिए gravimetric विश्लेषण शामिल है। यही कारण है कि गुरुत्वाकर्षण और जमा तलछट के आकार कुछ आवश्यकताओं को पूरा करना होगा है।

1. यह एक न्यूनतम घुलनशीलता होना चाहिए, और आदर्श रूप में - अघुलनशील रासायनिक यौगिक हो।
2. यह बड़े क्रिस्टल फार्म चाहिए। इस मामले में निस्पंदन प्रक्रिया में कोई समस्या नहीं है, वे pores अवरुद्ध नहीं है क्योंकि। छोटे सतह की बड़ी क्रिस्टल में, वे मौजूदा समाधान की न्यूनतम गति से adsorbed कर रहे हैं, यह धोने के लिए आसान है। अनाकार वर्षा लोहा हाइड्रोक्साइड (3) की अशुद्धता समस्याओं के बिना adsorbed, वे बाद से धोने के लिए मुश्किल हो जाता है, इस यौगिक को छानने धीमी है।
3. पूरी तरह से और कम समय की अवधि में गुरुत्वाकर्षण के रूप में पारित करने के लिए।

गुरुत्वाकर्षण के रूप के लिए आवश्यकताओं

हमें विश्लेषण के gravimetric विधि का विश्लेषण करते हैं। विधि का सार - कि यह महत्वपूर्ण सटीकता है। Gravimetric प्रपत्र नमूने के विशिष्ट घटकों की सामग्री की गणना करने के लिए प्रयोग किया जाता रासायनिक सूत्र द्वारा परिभाषित किया जाना चाहिए। ठंडा और वजन की प्रक्रिया के दौरान कैलक्लाइंड तलछट हवा से जल वाष्प को अवशोषित नहीं करना चाहिए, या तो ऑक्सीकरण ठीक करने के लिए। कीचड़ समान शारीरिक विशेषताओं है, यह मूल रूप से एक स्थिर रूप में परिवर्तित किया गया था, विशेष रसायनों के प्रयोग से। मसलन,, सामग्री में कैल्शियम कार्बोनेट की बड़े पैमाने पर अंश की गणना को आकार gravimetric कैल्शियम ऑक्साइड कार्बन डाइऑक्साइड और पानी को अवशोषित करने में सक्षम करने के लिए, कैल्शियम सल्फेट बदल जाती है। इस कैलक्लाइंड तलछट सल्फ्यूरिक एसिड के साथ व्यवहार किया जाता है, तापमान शासन (500 डिग्री सेल्सियस) रखे हुए हैं।

अनुसंधान के लिए बर्तन

क्या आप विश्लेषण के इस तरह के एक विधि को पूरा करने की आवश्यकता है? gravimetric अवतार बड़े आयाम की विशेष रासायनिक जहाजों का उपयोग शामिल है। यहाँ विभिन्न आकारों, कीप, कांच छड़, घंटे कांच, चीनी मिट्टी के बरतन crucibles, कांच के बक्से की पतली दीवार कप का इस्तेमाल किया। Gravimetric और titrimetric विश्लेषण विधियों केवल साफ कंटेनर के उपयोग गणना में किसी भी त्रुटि से बचने के लिए शामिल है। सूखी धब्बे या बूंदों वसा घटकों के कांच की सतह पर उपस्थिति का संकेत। वर्षा इस परत का पालन, जटिल पूर्ण उन्हें फिल्टर करने के लिए स्थानांतरण में जिसके परिणामस्वरूप होगा। gravimetric विधि की विधि सावधान dishwashing डिटर्जेंट करना शामिल है। चीनी मिट्टी के बरतन गर्म हाइड्रोक्लोरिक एसिड, तो क्रोमिक समाधान का एक मिश्रण पतला किया crucibles साफ करने के लिए। यह काम एक साफ कंटेनर प्रज्वलित शुरू करने के लिए सलाह दी जाती है।

जांच के लिए उपकरण

क्या एक gravimetric विश्लेषण विधि अलग करता है? विधि का सार - सामग्री में घटकों के मात्रात्मक निर्धारण में। उपकरण है कि इस तरह के अनुसंधान के लिए की आवश्यकता होगी, क्या गुणात्मक विश्लेषण में प्रयोग किया जाता है के समान है। व्यावहारिक आवश्यक पानी स्नान भागों, चीनी मिट्टी के बरतन त्रिकोण, के लिए ओवन, क्रूसिबल चिमटा, भट्टियां, ओढ़ना गैस बर्नर। गैस बर्नर चीनी मिट्टी के बरतन crucibles त्रिकोण में पकाना के लिए उपयोग किया जाता है, एक धातु सब्सट्रेट पर लगाए चीनी मिट्टी के बरतन ट्यूब से बना। एक तिहाई ऊंचाई पर क्रूसिबल protrudes को यह आकार का एक त्रिकोण का चयन करें। Crucibles लंबे समय से एक फ्लैट, ऊपर की ओर मुड़े हुए सिरों होने संदंश का उपयोग कर भट्ठी में पेश किया। वे कीचड़ में डूब नहीं किया जाना चाहिए। शुद्ध संदंश की छोर, एक गैस बर्नर या भट्ठी में कैलक्लाइंड के आवेदन करने से पहले। कमरे के तापमान को कैलक्लाइंड या गर्म पदार्थ ठंडा करने के लिए Desiccators। यह एक मोटी दीवारों गिलास पोत जो बंद कर दिया है जमीन कवर है। desiccator के निचले हिस्से एक हीड्रोस्कोपिक पदार्थ से भर जाता है:

• कैल्शियम ऑक्साइड के टुकड़े;
• फास्फोरस ऑक्साइड (5);
• केंद्रित सल्फ्यूरिक एसिड।

सल्फ्यूरिक एसिड नमी को अवशोषित। एक desiccator के साथ कार्य करना है, यह सुनिश्चित करना है कि पर भागों तेल के एक परत जमीन थी महत्वपूर्ण है।

नमूने प्रयोग के लिए नियम

माना जाता है वर्गीकरण gravimetric विश्लेषण के तरीकों पदार्थों के साथ काम करना शामिल है। मध्य इस तरह के एक नमूना है, जो रासायनिक और भौतिक गुण मुख्य बैच के लिए विशिष्ट होने analyte सामग्री की एक छोटी सी मात्रा में होता है पर विचार करें। नमूने की सत्यता की रासायनिक और भौतिक विशेषताओं और भौतिक की रासायनिक संरचना की स्थापना की सटीकता विश्लेषण किया जा रहा प्रभावित करता है। बड़ी सावधानी से एक औसत नमूना, अन्यथा त्रुटियों की एक उच्च संभावना, गलत परीक्षा परिणाम को चुनता है। यह याद रखा जाना चाहिए रासायनिक संरचना के बड़े हिस्से धूल से भिन्न हो सकते हैं। इसलिए, वहाँ तीन विकल्प हैं:

• प्राथमिक नमूना - प्रयोग के पहले चरण के लिए आवश्यक है;
• पासपोर्ट या प्रयोगशाला नमूना - नमूना जो करने के लिए रासायनिक और भौतिक यांत्रिक विश्लेषण के लिए आवश्यक की प्रारंभिक वजन कम करने के द्वारा प्राप्त की
• विश्लेषणात्मक - रासायनिक विश्लेषण के लिए प्रयोगशाला नमूना से लिया जाता है।

वहाँ विश्लेषणात्मक रसायन विज्ञान के रूप में एक खंड है। Gravimetric विश्लेषण विधि इस मामले की मात्रात्मक रचना स्थापित करने का एक तरीका है। आदेश आर्द्रता या बात की रासायनिक संरचना में परिवर्तन रोकने के लिए, gravimetric विश्लेषण के लिए सामग्री एक वजन बोतल में संग्रहीत किया जाता है, कसकर मोहरबंद पलकों। नमूना प्रत्यक्ष विश्लेषण और भाग के लिए आवश्यक का एक हिस्सा रिजर्व में बनी हुई है।

अनुसंधान के लिए नमूना तैयार करना

माना कम द्रव्यमान analyte नमूना विश्लेषणात्मक नमूना जो रासायनिक विश्लेषण के लिए तौला है भारोत्तोलन। नमूना नाटकों का मूल्य मात्र निर्धारण में महत्वपूर्ण भूमिका। प्राप्त परिणाम अधिक से अधिक परीक्षण नमूना की राशि gravimetric विश्लेषण के लिए लिया जाता है, बेहतर है। लेकिन इस निस्पंदन प्रक्रिया तलछट है, जिसके परिणामस्वरूप यह calcining, कपड़े धोने की पेचीदा हो। इन कारणों से, काफी विश्लेषण के समय बढ़ाया। छोटा सा नमूना वजन में दृढ़ संकल्प की सटीकता काफी कम है। ठोस का वजन बैचों करने के लिए, छोटे घड़ी चश्मे का उपयोग करें। वाष्पशील, हीड्रोस्कोपिक पदार्थ एक बंद वजन बोतल में तौला जाना है।

बयान की स्थिति

सामग्री की रोशनी के लिए किया गया अच्छा प्रस्तुति है आया होगा। यह चरण में gravimetric विश्लेषण पद्धति एक विशेष रासायनिक में वांछित घटक के मात्रात्मक हस्तांतरण शामिल है। तलछट की बड़े पैमाने पर जानने का, यह गणना करने के लिए घटक का प्रतिशत निर्धारित किया जा सकता है। वर्षा की पूर्णता सीधे विश्लेषण की सटीकता पर निर्भर है। कारणों जिसकी वजह से गणना घटक के सभी नहीं तलछट जाएगा के अलावा, उल्लेख अधूरी वर्षा हो सकती है। यह पूर्ण वर्षा हासिल करने के लिए व्यावहारिक रूप से असंभव है, केवल न्यूनतम संभव नुकसान को कम किया जा सकता है। लगभग अघुलनशील तलछट - चयनित अवक्षेपक के विश्लेषण के लिए। उन्होंने कहा कि अधिक में ले लिया है, ताकि इन रासायनिक प्रतिक्रियाओं से बचने के लिए। वहाँ कुछ शर्तों कि क्रिस्टलीय तलछट प्राप्त करने के लिए पूरा किया जाना चाहिए इस प्रकार हैं:

• कमजोर समाधान किया अवक्षेपक की पतला समाधान से वर्षा;
• गरम समाधान गर्म निस्सादक जमा।

प्रयोग के लिए, निर्धारित करने के लिए उच्च गुणवत्ता वाले अभिकर्मक आयन का चयन किया। यह एक विशेष तेज़ प्रत्येक आयन के लिए निर्धारित किया जाता है चुनें करना मुश्किल है। इस संबंध में, मास्किंग उन कणों जो पूर्ण बयान में बाधा या उन्हें नमूना समाधान से निकाल सकते हैं मात्रात्मक विश्लेषण प्रदर्शन करने के लिए किया जाता है।

लगभग सभी परिभाषित आयनों के लिए विशिष्ट निस्सादक खोजने के लिए असंभव है। तो फिर यह मास्किंग या बयान निरोधक आयनों लागू करने के लिए, या उन्हें वर्षा होने से पहले समाधान से अलग करने के लिए आवश्यक है। क्रिस्टल वर्षा सुविधाओं के बारे में जानने के बाद, यह स्थिति है कि बड़े क्रिस्टल के गठन के पक्ष में उपयोग करने के लिए संभव है।

1. जमाव गर्म पतला समाधान शीघ्र किया जाता है, एक छोटे से एकाग्रता में लिया जाता है। जब गर्म, छोटे क्रिस्टल के घुलनशीलता बढ़ जाती है, तो तेज़ और समाधान में आयनों की सांद्रता बढ़ रही है। इस घटना के कारण, बड़े क्रिस्टल का गठन कि जब गर्म भंग करने में विफल रहा है।
2. एक कम दर के साथ पदार्थों की पहचान करने के अवक्षेपक डाल दिया। कांच की छड़, जो नीचे की दीवार और नोक नहीं छूना चाहिए मिश्रण के लिए प्रयोग किया जाता है। सरगर्मी के साथ, क्रिस्टल विकास क्रिस्टल की साइटों की कम संख्या के रूप में प्रेरित किया जाता है।
3. केक कई घंटे के लिए खड़े हैं। अनाकार अवक्षेप, विशेष परिस्थितियों में जमा हैं क्योंकि वे सोखना प्रक्रिया विभिन्न दोष से ग्रस्त हैं, और कोलाइडयन समाधान की उपस्थिति।

समस्याएं gravimetric विश्लेषण

मात्रात्मक गणना की सटीकता तलछट की गुणवत्ता को प्रभावित। इसके संदूषण माप सटीकता पर काफी कम हो जाता है, त्रुटि बढ़ जाती है। प्रदूषण का कारण सह तेज़ी है, कि विदेशी तत्वों की वर्षा है। वहाँ सह वर्षा के दो प्रकार हैं:

• सतह सोखना;
• रोड़ा।

वर्षा मुक्ति की पूर्णता की जांच आयन एक समाधान करने के लिए अभिकर्मक की कुछ बूँदें जोड़ने के तलछट ऊपर ही बना है। जब पूरी तरह से अलग कर दिया आयन बयान समाधान स्पष्ट रहेगा।

निष्कर्ष

गुणात्मक विश्लेषण सामग्री में अकार्बनिक आयनों का एक मात्रात्मक निर्धारण शामिल है। मुख्य उद्देश्य चयनित नमूना का पता लगाने की माना गुणात्मक विश्लेषण और विशिष्ट घटकों की पहचान या रासायनिक तत्वों के आयनों, एक विशिष्ट पदार्थ या कार्यात्मक समूह। सरल मिश्रण के अध्ययन, जब घटकों की एक छोटी संख्या के लिए खोज के लिए विश्लेषण के आंशिक विधि। इस तरह के gravimetric विश्लेषण के लिए अलग नमूने और गुणात्मक प्रतिक्रियाओं की तुच्छ राशि की आवश्यकता है। पूरी तरह से अकार्बनिक घटकों में परीक्षण पदार्थ को परिभाषित करने के लिए, प्रारंभिक मिश्रण शुरू में तो प्रत्येक वांछित आयन खुला विशिष्ट प्रतिक्रियाओं की मदद से व्यक्ति "विश्लेषणात्मक समूह" में विभाजित किया। सिस्टमैटिक गुणात्मक विश्लेषण विश्लेषणात्मक डेटा की विश्वसनीयता बढ़ाने के लिए अनुमति देता है। एक मात्रात्मक विश्लेषण आरंभ करने से पहले, यह एक इष्टतम विधि का चयन करने के लिए एक परीक्षण के नमूने की गुणवत्ता का मौसम विचार है, के लिए महत्वपूर्ण है।